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恒遠整理:檢測檸檬酸氫二銨的方法

  • 發布日期:2014-02-12      瀏覽次數:1341
    •     上海恒遠以*化企業經營理念;雄厚的研發實力;規范化的生產標準;健全的銷售網絡;完善的技術服務體系和廣闊的國內外合作網絡服務與。
          恒遠整理:檢測檸檬酸氫二銨的方法。
          化學試劑檸檬酸氫二銨代替 HGB 3294—60,本試劑為白色粉末,易溶于水。
          分子式:C6H14O7N2
          分子量:226.18(按1979年原子量)

      技術要求
          1、C6H14O7N2含量不少于:
          分析純:99.0%;
          化學純:98.0%。
          2、雜質zui高含量(指標以百分含量計):


      試驗方法
          測定中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品按GB 601—77《標準溶液制備方法》、GB 602—77《雜質標準溶液制備方法》、GB 603—77《制劑及制品制備方法》之規定制備。
          1、C6H14O7N2含量測定:稱取1g樣品,稱準至0.0002g。溶于40ml不含二氧化碳的水中,加10ml中性甲醛,2滴1%酚酞指示液,用0.5N氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈粉紅色。
      C6H14O7N2的百分含量(X)按下式計算:


          2、雜質測定:樣品須稱準至0.01g。
          ①澄清度試驗:稱取20g樣品,溶于100ml水中,其濁度不得大于澄清度標準(參照HG 3—1168—78《澄清度標準的制備及測定方法》):
      分析純:4號;
      化學純:6號。
          ②水不溶物:將測定澄清度試驗的溶液,在水浴上保溫1h,用恒重的4號玻璃堝過濾,以熱水洗滌濾渣至洗液無銨離子反應,于105~110℃烘至恒重,濾渣重量不得大于:
      分析純:1.0mg;
      化學純:2.0mg。
          ③灼燒殘渣:稱取10g樣品,置于恒重的坩堝中,加熱炭化,冷卻。加1ml硫酸,加熱至硫酸蒸氣逸盡,于800℃灼燒至恒重。殘渣重量不得大于:
      分析純:3.0mg;
      化學純:6.0mg。
          3、氯化物:量取10ml溶液I,用5N硝酸中和,稀釋至25ml,加2ml5N硝酸,1ml0.1N硝酸銀,搖勻,放置10min。所呈濁度不得大于標準。
          標準是取下列數量的氯化物雜質標準液:
          分析純:0.01mgC1;
          化學純:0.02mgC1。
          與中和后的樣品溶液同時同樣處理。
      注:溶液I的制備——稱取5g樣品,置于黃金皿(或鉑皿)中,加5ml5%無水碳酸鈉溶液,在水浴上蒸干,加熱炭化,逐漸升溫至700℃并灼燒至白。如殘渣不變白,加少量水潤濕,在水浴上蒸干,如此操作至殘渣*變白,冷卻。殘渣加水溶解,過濾,洗滌,合并濾液及洗液,稀釋至50ml。
          4、硫化合物:量取5ml溶液I,加1ml過氧化氫,煮沸至過氧化氫分解,用3N鹽酸中和,稀釋至10ml,加5ml95%乙醇、1ml3N鹽酸,在不斷振搖下滴加3ml25%氯化鋇溶液,稀釋至25ml,搖勻,放置10min。所呈濁度不得大于標準。
          標準是取下列數量的硫酸鹽雜質標準液:
          分析純:0.025mgSO4;
          化學純:0.050mgSO4。
          與5ml樣品溶液I同時同樣處理。
          5、磷化合物:量取5ml溶液I,加10ml水、2滴30%過氧化氫,加熱至沸,在水浴上蒸干,冷卻。殘渣加水溶解,稀釋至10ml,加2滴飽和2,4-二硝基酚指示液,用4N硫酸中和至黃色消失,稀釋至20ml。加 6ml4N硫酸,冷卻。加4ml10%鉬酸銨溶液,搖勻,放置10min。加4ml10%酒石酸溶液,3N鹽酸,2ml1%抗壞血酸溶液,稀釋至40ml,滴加0.4ml新制備的0.5%氯化亞錫溶液,稀釋至50ml,搖勻。所呈黃色不得深于標準。
          標準是取下列數量的磷酸鹽雜質標準液:
          分析純:0.010mgPO4;
          化學純:0.025mgPO4。
          與5ml樣品溶液I同時同樣處理。
          6、草酸鹽:稱取5g樣品,溶于25ml水中(必要時過濾),加3ml乙酸、10ml95%乙醇,將溶液分成兩等份。1份加1ml10%乙酸鈣溶液,搖勻,放置1h。兩者之透明度應無區別。
          7、鈣:原子吸收分光光度法。
          儀器條件:
          光源:鈣空心陰極燈;
          波長:422.7nm;
          火焰:乙炔-空氣。
          測定方法:稱取10g樣品,溶于水,稀釋至100ml。取20ml,共四份。按HG 3—1013—76《原子吸收分光光度法通則》第二章第2條第(2)款之規定測定。
          8、鐵:稱取1g 樣品,溶于水,稀釋至25ml。加1ml鹽酸、30mg過硫酸銨及2ml25%硫氰酸銨溶液,用10ml正丁酯萃取,有機層所呈紅色不得深于標準。
          標準是取下列數量的鐵雜質標準液:
          分析純:0.005mgFe;
          化學純:0.020mgFe。
          與樣品同時同樣處理。
          9、重金屬:稱取4g樣品,溶于水,用10%氫氧化鈉溶液中和(約6ml),并過量2ml,稀釋至40ml。取30ml,稀釋至45ml,加1ml20%酒石酸鉀鈉溶液,2ml5%硫代乙酰胺溶液鉬酸銨溶液及2ml10%氫氧化鈉溶液,搖勻,放置10min。所呈暗色不得深于標準。
          標準是取剩余的10ml樣品溶液及下列數量的鉛雜質標準液:
          分析純:0.01mgPb;
          化學純:0.02mgPb。
          稀釋至45ml,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
      檢驗規則
          按GB 619-77《取樣及驗收規則》之規定進行取樣及驗收。
      包裝及標志
          1、包裝
          按HG 3—119—64《化學試劑包裝及標志》之規定。
          內包裝形式:G—2、Gz—2、G—3、Gz—3;
          外包裝形式:I—1、Ⅱ;
          包裝單位:第4、5類。
          2、標志
          按HG 3—119—64之規定。
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